歐盟正在醞釀一項(xiàng)針對(duì)來自中國(guó)茶葉的強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)，即規(guī)定茶葉中高氯酸鹽的含量應(yīng)在合理限值之下。
     高氯酸鹽是一種持久性的有毒物質(zhì)。由于人體的甲狀腺會(huì)吸收高氯酸鹽，并受其影響，減少對(duì)碘的吸收，進(jìn)而擾亂新陳代謝，危害人的健康。歐洲食品安全局（EFSA）評(píng)估了長(zhǎng)期和短期內(nèi)暴露于高氯酸鹽的風(fēng)險(xiǎn)，結(jié)果表明，單次攝入食品和水中的高氯酸鹽對(duì)健康影響不大，但是長(zhǎng)期攝入高氯酸鹽，對(duì)人體的危害應(yīng)當(dāng)引起關(guān)注，尤其是孕婦、胚胎、嬰兒最容易受到危害。
     高氯酸鹽污染的主要來源是航空航天、煙火制造、軍火工業(yè)、橡膠制品、燃料涂料等。但高氯酸鹽是如何通過上述源頭進(jìn)入茶葉的，目前還沒有科學(xué)的結(jié)論。
     業(yè)內(nèi)專家推測(cè)，茶樹種植過程中使用的化學(xué)肥料、灌溉用水、工業(yè)廢水或者自來水，食品加工過程中含氯消毒劑的使用以及包裝材料的遷移，都可能成為茶葉高氯酸鹽的污染來源。
     歐洲食品安全局（EFSA）生物危害與污染研究部食物污染專題負(fù)責(zé)人馬可?比納里亞曾表示，EFSA在評(píng)估報(bào)告中建議茶葉中高氯酸鹽含量是0.55—0.58毫克/公斤，擬發(fā)布的0.75毫克/公斤的標(biāo)準(zhǔn)較為寬松。
     歐盟將在綜合考慮各方科學(xué)意見后，公布正式適合歐盟全境的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，預(yù)計(jì)強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)將于2016年正式頒布。
     未雨綢繆，建立茶葉中及其他可能的污染源中高靈敏度的高氯酸鹽檢測(cè)方法非常重要，上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司開發(fā)出茶葉中高氯酸鹽檢測(cè)--離子色譜法，可有效去除樣品中共存的高濃度常見陰離子對(duì)高氯酸鹽測(cè)定的干擾。方法前處理簡(jiǎn)單，能夠得到較高的回收率和穩(wěn)定性，并且靈敏度高，定量限能做到0.2毫克/公斤以下，完全滿足歐盟擬定標(biāo)準(zhǔn)。若選用離子色譜-質(zhì)譜法或者LC-MS/MS法，可獲得更高的檢測(cè)靈敏度。
一．樣品前處理
     準(zhǔn)確稱取2g粉碎好的茶葉樣品，放入50mL 離心管中，加入10mL 乙腈，漩渦混合1min,超聲震蕩10min后，再漩渦混合1min,4000 r/min離心6min，上清液待凈化。
SPE操作：
GCB小柱（SBEQ-CA1654）串聯(lián)IC-RP小柱（SBEQ-IC0410-RP）：
活化：10mL 乙腈
以下開始收集：
上樣：取2mL上清液過小柱
洗脫：2mL 乙腈
共得到4mL乙腈溶液，加入4mL H2O,混合均勻后，取一定體積過0.22μm親水PTFE濾器（SCAA-114），供儀器測(cè)定。
備注：出于對(duì)離子色譜的考慮，上機(jī)所使用溶劑為1:1的ACN：H2O；如果是液質(zhì)檢測(cè)，得到4mL乙腈溶液后，可以不必加水稀釋
注意事項(xiàng)：水及未清洗干凈的容器極易引入ClO4-本底，建議實(shí)驗(yàn)開始前，對(duì)所用試劑及耗材做下本底測(cè)試，并且盡量使用一次性的塑料耗材。
二．離子色譜法
儀器：萬通 940 professional IC
檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器 MSM 化學(xué)抑制器
色譜柱：Metrosep A Supp 5 – 250/4.0
保護(hù)柱：Metrosep RP 2 Guard/3.5
淋洗液：5 mmol/L 碳酸鈉 + 20% 乙腈（V/V）的水溶液
流速：0.7 mL/min
定量環(huán): 250 μL
柱溫：40 ℃
三．實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
注意事項(xiàng)：CFGG-062009-01-01 高氯酸根離子標(biāo)液，ClO4-(NaClO4)，1000mg/L溶于 H2O
標(biāo)品中間液和工作液建議用乙腈稀釋，會(huì)減少如果加標(biāo)量體積過大，基質(zhì)提取液不同造成的影響。


3.2 綠茶中高氯酸鹽檢測(cè)


圖1 市售綠茶譜圖

圖2 市售綠茶加標(biāo)0.5ppm譜圖

圖3 市售綠茶加標(biāo)1 ppm譜圖

3.3 普洱茶中高氯酸鹽檢測(cè)


圖4 市售普洱茶譜圖

圖5 市售普洱茶加標(biāo)0.5ppm譜圖

圖6 市售普洱茶加標(biāo)1 ppm譜圖

3.4 紅茶中高氯酸鹽檢測(cè)


圖7 市售紅茶譜圖

圖8 市售紅茶加標(biāo)1 ppm譜圖

3.5 回收率數(shù)據(jù)

加標(biāo)濃度

回收率%

基質(zhì)

綠茶

普洱茶

紅茶

0.5ppm

96.99

74.62

　

　

81.80

72.55

　

1ppm

104.12

106.93

115.15

　

101.76

106.70

112.28

 

四．實(shí)驗(yàn)中所需耗材 

貨號(hào)

名稱

規(guī)格

價(jià)格/元

品牌

SBEQ-CA1654

CNWBOND Carbon-GCB石墨化碳黑SPE小柱

500mg, 6mL/30 pcs

1177

CNW

SBEQ-IC0410-RP

CNW IC-Guard RP 凈化小柱

1mL，10只/包

260

CNW

CFGG-062009-01-01

高氯酸根離子標(biāo)液，ClO4-(NaClO4)，1000mg/L溶于 H2O

100mL

750

o2si

DAAQ-6-1006-530

萬通陰離子色譜柱，Metrosep A Supp 5 - 250/4.0

250 x 4.0mm，5um

19850

萬通

SCAA-114

親水PTFE針式濾器

13mm*0.22um，金色，100只/罐

100

Anpel

QBAA-002012

2mL無針注射器

100只/包

70

Anpel

SBEQ-CR1012

CNW 12位固相萃取真空裝置

12位

5885

CNW

CAEQ-4-003306-4000

HPLC級(jí)乙腈

4L

420

CNW

ABEQ-33000B2-500

CNW 50ml 無菌尖底離心管、藍(lán)蓋、500/箱

500/箱

850

CNW

ABEQ-33000B6-500

CNW 15ml 無菌尖底離心管、藍(lán)蓋、500/箱

500/箱

720

CNW

SGEQ-7100301-1

UnwireTM試管架ResMerTM制造技術(shù)，孔徑30mm，紅色

1個(gè)，3*8孔，適用于50ml離心管

149

CNW

ADEQ-2600111

3ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未滅菌

500/箱

110

CNW

VAAP-32009E-1232-100

CNW 9mm 透明螺紋口自動(dòng)進(jìn)樣瓶(帶刻度、書寫)

100只/塑盒，50塑盒/紙箱

120

CNW

VEAP-5394-09B-100

藍(lán)色有開孔擰蓋，含白色PTFE/紅色硅橡膠隔墊

100個(gè)/包

90

CNW

EOFO-945617

Talboys數(shù)顯型漩渦混合器，230V/150W

外形尺寸：20.3×10.2×14.0cm，包裝重量：5.3kg

4565

Talboys

EOFO-945066

Talboys 數(shù)顯型多管式漩渦混合器

外形尺寸：24.1×38.4×40.6cm，包裝重量：19.1kg

36641

Talboys

 

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