枸杞原漿是由枸杞果實經(jīng)過特殊工藝制成的鮮榨果汁，保持了枸杞的全部營養(yǎng)成分。但由于原材料、生產(chǎn)工藝、保存條件、生產(chǎn)日期等的不同，原漿產(chǎn)品營養(yǎng)及風(fēng)味均有較大差異。目前，市售枸杞原漿產(chǎn)品暫無相關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，類別包含鮮果原漿、往年陳漿、干果復(fù)水、摻假枸杞等類型，質(zhì)量參差不齊，且缺少相應(yīng)檢測鑒別方法。如今消費者對于食品品質(zhì)鑒別愈加重視，因此開發(fā)一種快速鑒別枸杞原漿品質(zhì)的方法，識別原漿類別、產(chǎn)地、日期等對于規(guī)范市場和控制質(zhì)量均具有重要意義。
本試驗采用聚光科技自主孵化子公司雙譜科技研發(fā)的氣相離子遷移譜品質(zhì)分析系統(tǒng)（CMS quality 1000）對不同類別的枸杞原漿產(chǎn)品盲樣成分進行測定，通過成分信息鑒別原漿類別，確定不同類別中含量差異較大的揮發(fā)性風(fēng)味化合物，為枸杞原漿產(chǎn)品的品質(zhì)鑒定提供支撐。
分析方案
分析儀器
氣相離子遷移譜品質(zhì)分析系統(tǒng)（CMS quality 1000）
進樣裝置
三合一全自動進樣器（APS-100）
樣品處理
頂空進樣：使用氮氣（0.2MPa）吹掃頂空瓶內(nèi)及瓶蓋 1min， 使用膠頭滴管取樣，天平稱取5g樣品，放置于頂空瓶中，使用氮氣（0.01MPa） 吹掃頂空瓶中氣體，將頂空瓶旋緊。孵化溫度80℃；孵化時間10min；取樣體積200μL。
感官評估
檢測能力
利用頂空-氣相離子遷移譜技術(shù)，鑒定不同枸杞原漿中的揮發(fā)性物質(zhì)。儀器采用正負離子模式同步對樣品進行檢測，負模式也能夠獲得樣品的特征因子，進一步完善了樣品的成分信息。在13個枸杞原漿樣品中共檢測出187 個物質(zhì)譜峰，通過IMS數(shù)據(jù)庫定性約 70 種揮發(fā)性化合物。鑒定出的風(fēng)味化合物大致分為酮類、醛類、酯類、醇類、酸類及萜烯類。
枸杞原漿氣相離子遷移譜圖（左：正模式；右：負模式）
縱坐標(biāo)：氣相色譜的保留時間， 橫坐標(biāo)：離子遷移時間。RIP 峰（反應(yīng)離子峰，紅色豎線）兩側(cè)的每個點代表一種揮發(fā)性有機化合物。點的顏色深淺與該種化合物濃度有關(guān)，顏色越深則濃度越高。
類別鑒定
為鑒定13個枸杞原漿樣品的類別，通過儀器自帶的數(shù)據(jù)分析軟件，對13個樣品數(shù)據(jù)采用多種方法進行聚類，區(qū)分樣品類別，并根據(jù)指紋譜圖提取特征物質(zhì)進行類別鑒定。13個樣品整體上可分為3類（1-5號；6、8、10、11 號；7、9、12、13號），分別為鮮果原漿、干果陳漿、干果復(fù)水，分類及鑒定結(jié)果與盲樣樣品的真實信息一致。
聚類分析——類別劃分
Ward 法將 13 種樣品分為 3 類。第一類：1-5號（1、5號與組內(nèi)差異較大）；第二類：7、9、12、13號（7號與組內(nèi)差異較大）；第三類：6、8、10、11號（11號與組內(nèi)差異較大）。
single 法將13 種樣品分為 6類，第一類：2-4 號；第二類：7、9、12、13號；第三類：6、8、10號；1、5、11號分別單獨為一類，同樣說明1、5、11號與其他樣品間存在較大差異，與Ward法結(jié)果一致。
PCA 法主成分得分圖顯示1- 5號較為接近（1號與組內(nèi)差異較大）；6、8、10、11號較為接近（11號與組內(nèi)差異較大）；7、9、12、13 號組成較為相似。
左：Ward 中：single 右：PCA
特征物質(zhì)分析——類別鑒定
軟件可自動生成樣品的GC-IMS二維譜圖，根據(jù)二維譜圖可進一步生成指紋圖譜。對樣品的二維譜圖或指紋圖譜進行對比，能夠便捷直觀的發(fā)現(xiàn)不同組樣品中的差異物質(zhì)或信號響應(yīng)大小，進行差異化的組分分析。
兩組樣品二維圖譜差異比對
下圖為 13組枸杞原漿樣品的指紋譜圖，由指紋譜圖可以直觀觀察到不同類別樣品中物質(zhì)的差異，并建立與其相對應(yīng)的特征指紋圖譜。其中框內(nèi)化合物為產(chǎn)生差異較大的30種化合物。紅色框內(nèi)為鑒定一類樣品的特征物質(zhì)，為檸檬烯，1-戊烯-3 酮，甲酸乙酯，異戊醛，1-辛烯 3 酮；綠色框內(nèi)為鑒定二類樣品的特征物質(zhì)2，3-戊二酮，庚醛等；黃色框內(nèi)為鑒定三類樣品的特征物質(zhì)2-辛酮，乙酸戊酯等。
多組樣品指紋譜圖差異比對
因文檔及因子篩選限制，該指紋譜圖僅保留了所測得的部分特征物質(zhì)，非全指紋譜圖。
“行”表征每組樣品的完整被檢測到的物質(zhì)信息，橫坐標(biāo)為每種揮發(fā)性物質(zhì)的名稱，每格代表1個采集的物質(zhì)信號峰。“列”代表不同組的樣品中相同物質(zhì)信號峰的差異。
分析結(jié)論
雙譜氣相離子遷移譜品質(zhì)分析系統(tǒng)，能幫助建立快速分離和鑒定風(fēng)味化合物的方法，能較好地表征食品中的揮發(fā)性有機物成分，可廣泛應(yīng)用于食品質(zhì)量鑒別、產(chǎn)地溯源、真?zhèn)舞b定等方向。
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CMS quality 1000是雙譜科技開發(fā)的一款基于氣相色譜-離子遷移譜（GC-IMS）聯(lián)用技術(shù)的品質(zhì)分析系統(tǒng)。搭配全自動進樣器，無需復(fù)雜前處理，可應(yīng)用于農(nóng)產(chǎn)品分析、感官評價、醫(yī)藥分析、異味分析和塑料/紙張（包裝材料）中的VOCs檢測等。
氣相離子遷移譜品質(zhì)分析系統(tǒng)
產(chǎn)品原理
儀器采用氣相色譜-離子遷移譜（GC-IMS）聯(lián)用技術(shù)。樣品先經(jīng)氣相色譜柱預(yù)分離后，進入離子遷移譜的電離區(qū)進行離子化，產(chǎn)物離子進入遷移管，依據(jù)離子遷移率的不同實現(xiàn)二次分離，最終到達收集極被檢測，從而得到保留時間、遷移時間及峰強的三維譜圖信息。
儀器原理圖
產(chǎn)品特點
檢出限低至ppt級，痕量風(fēng)味物質(zhì)檢出能力強；
正負離子同步檢測，物種信息更豐富；
多種物質(zhì)定性數(shù)據(jù)庫，物質(zhì)定性更準(zhǔn)確；
多種統(tǒng)計分析方法，數(shù)據(jù)分析功能強；
自動生成三維譜圖，差異比對更便捷。
關(guān)于雙譜
聚光科技自主孵化子公司雙譜科技是一家以產(chǎn)品技術(shù)研發(fā)為核心的高新技術(shù)企業(yè)，公司以全二維色譜飛行時間質(zhì)譜/離子遷移譜技術(shù)為特色，專注于解決復(fù)雜體系中有機及無機組分高精準(zhǔn)檢測難題，打造集復(fù)雜樣品前處理、多維分離、高端檢測器和高維數(shù)據(jù)分析為一體的多維分析技術(shù)完全自主研發(fā)的高科技公司。在大氣光化學(xué)、惡臭異味、化工園區(qū)、工業(yè)過程、食品藥品、公共安全、生命健康等領(lǐng)域為客戶提供全方位、專業(yè)化的科學(xué)分析解決方案。
