CNW氣相色譜頂空溶劑包含USP<467>和EP2.4.24方法中列出的用于水溶性樣品和非水溶性樣品中有機(jī)殘留溶劑分析常用的頂空溶劑,如DMSO、DMF、DMA、NMP。
下面是HPLC 級(jí)DMSO、DMF、DMA 與HS-GC(氣相頂空)級(jí)DMSO、DMF、DMA 進(jìn)行HS-GC-MS 分析譜圖對(duì)比:
下圖為不同品牌質(zhì)控指標(biāo)對(duì)比:
對(duì)比結(jié)果:安譜實(shí)驗(yàn)頂空溶劑(Class1,2,3)殘留溶劑含量均小于其他競(jìng)爭(zhēng)品牌
CNW 氣相色譜頂空溶劑具有以下優(yōu)勢(shì):
GC-HS 級(jí)別高純?nèi)軇┣鍐危?br /> 頂空溶劑實(shí)驗(yàn)小貼士
檢測(cè)器的選擇
一般選用FID檢測(cè)器,對(duì)含鹵素的有機(jī)溶劑如氯仿等,采用ECD檢測(cè)器可得到更高的靈敏度。
溫度的選擇
頂空溫度應(yīng)根據(jù)溶解供試品溶劑的特性及供試品中殘留溶劑的沸點(diǎn)選擇。以水為溶劑及測(cè)定低沸點(diǎn)殘留溶劑時(shí),頂空溫度不宜超過85℃;測(cè)定沸點(diǎn)較高的殘留溶劑時(shí),通常選擇較高的頂空溫度;以DMSO 為溶劑時(shí),頂空溫度不宜超過115℃。
時(shí)間的確定
頂空時(shí)間是要確保供試品溶液的氣- 液兩相達(dá)到平衡,一般通過測(cè)定頂空時(shí)間與頂空氣體濃度的濃度—時(shí)間曲線來確定。頂空時(shí)間不宜過長(zhǎng),一般為30~45分鐘。